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キュノ製品事業部

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３Ｍ™エムポア™ 固相抽出製品

エムポア™ ディスク
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総合カタログ （PDF/3.07MB）
 
よくある質問

質問のリスト
Q001:
SS(浮遊物)が多いサンプルの使用法は?
Q002:
通液時の流速コントロールは?
Q003:
乾燥時間の短縮法は?
１． ３Ｍ™エムポア™ディスクそのものに関する質問
Q101:
３Ｍ™エムポア™ディスクはバインダーを使用していますか？
Q102:
１枚のディスクに使用されている充填剤の重量はどれくらいですか？
Q103:
ガラス繊維製ディスクとの違いを教えてください。
２． 操作性に関する質問
Q201:
サンプルをしばらく流していると、通液しなくなるのですが？
Q202:
コンディショニングの操作の時、数ミリ残さず引きってしまった場合はどうすればいいですか？
Q203:
コンディショニング溶媒は、メタノールでないとだめですか？
Q204:
溶出溶媒には、どのようなものが使用できますか？
Q205:
ディスクの洗浄方法について教えてください。
３． 回収率に関する質問
Q301:
回収率があがりません。
Q302:
回収率の再現性が得られません。
Q303:
溶出方法について教えてください。
４． アプリケーションに関する質問
Q401:
どのようなサンプルに適用できますか？
Q402:
どのような化合物に適用できますか？
Q403:
ディスクの種類と適応する使用例を教えてください。
５． その他
Q501:
47mmと90mmの使い分けについて教えてください。



Q001:
SS(浮遊物)が多いサンプルの使用法は?



A001:
SSが多いと、通液処理に時間がかかる場合があります。以下の方法により通液処理の時間を短縮することができます。

1)ガラス繊維濾紙の併用
ガラスウェアをセットする際、市販のガラス繊維濾紙を３Ｍ™エムポア™ディスクの上に乗せてガラスファンネルを固定します。

2)ろ過助剤の併用
器具をセットした後、３Ｍ™エムポア™ディスク上ヘガラスビーズ(商品名フィルターエイド400)を乗せます。高さ約1cm位で充分です。


Q002:
通液時の流速コントロールは?



A002:
一般的には200～300mL/分程度の流速でも安定した回収率が得られます。
水溶性の高い目的物質を抽出する場合は100mL/分程度です。


Q003:
乾燥時間の短縮法は?



A003:
通液の終了した３Ｍ™エムポア™ディスクを充分乾燥させるのは、安定した回収率を得るために重要なポイントです。乾燥時間を短縮するためには、

1)機械的に水分を除去する方法
溶出液に混入してしまう水分の大部分は目皿の下やサポートベースに残った水分です。クランプごとグラスウェアを外し、ひっくり返した後クランプを取り外してガラスサポートを取り外します。ガラスサポートをアセトン等で洗浄して水分を流し去ります。目皿に残った水分は吸水性に優れたワイパーなどでふき取ります。
水分を充分ふき取った後、ガラスウェアを組み立て次のステップに入ります。

2)溶出専用ステーションを用いる方法
通液/通気乾燥の終わった３Ｍ™エムポア™ディスクを、未使用の(乾燥した)ステーションに移して溶出作業を行います。
Q101:
３Ｍ™エムポア™ディスクはバインダーを使用していますか？



A101:
３Ｍ™エムポア™ディスクは、バインダーを一切使用しておりません。各種吸着剤は、不活性なPTFE繊維によりディスク状に成形されています。



Q102:
１枚のディスクに使用されている充填剤の重量はどれくらいですか？



A102:
SDB-XD　47mmディスクで約300mg相当使用されています。ディスク面積と充填剤量は比例します。



Q103:
ガラス繊維製ディスクとの違いを教えてください。



A103:
ガラス繊維製ディスクと比較して３Ｍ™エムポア™ディスクは、非常柔軟性があり、バイアル内溶出や、ソックスレー抽出など様々な使用方法が可能です。また、PTFEはガラス繊維に比較し
て非常に不活性ですので、化合物の吸着などの影響がありません。

Q201:
サンプルをしばらく流していると、通液しなくなるのですが？



A201:
プレフィルターの使用やガラスビーズ（弊社商品名 フィルタ－エイド400）との併用を推奨します。またメンブランフィルターで事前に濾過処理を行うなどの処理が有効です。
プランクトンなどメンブランフィルターを通過してしまうような物質に対しては、硝酸や塩酸処理などの、不溶性の有機物を溶解する手法が有効です。


Q202:
コンディショニングの操作の時、数ミリ残さず引きってしまった場合はどうすればいいですか？



A202:
コックを閉じた状態で、再度メタノールを数ｍＬ滴下し、ディスクをなじませた後、コンディショニング用の精製水を流します。



Q203:
コンディショニング溶媒は、メタノールでないとだめですか？



A203:
基本的には、ディスクの気泡を抜き、実試料と混じり合う物で有れば、問題有りません。従って、水系のサンプルの場合は、当然、水溶性の有機溶媒（アセトン、アセトニトリル等）を使用することは、問題有りません。


Q204:
溶出溶媒には、どのようなものが使用できますか？



A204:
Ｃ１８やＳＤＢではジクロロメタン、アセトニトリル、ヘキサン、酢酸エチル、酢酸メチル、アセトンなどが用いられます。また、イオン交換ディスクやキレートディスクでは、硝酸類を使用します。


Q205:
ディスクの洗浄方法について教えてください。



A205:
ディスクの洗浄方法には、ディスクを溶媒に浸漬する方法と、ソックスレー抽出器などにより洗浄する方法が知られています。一般分析で有れば、浸漬洗浄で十分な効果がえられます。コプラナーＰＣＢの極微量分析などで、バックグランドの影響が懸念される分析系では、一度浸漬洗浄した後、ソックスレーによる洗浄を行うと理想的です。
Q301:
回収率があがりません。



A301:
回収率の低下の原因としては、

　　・標準品の調整ミスや劣化
　　・抽出後の濃縮乾固時における飛散、熱分解
　　・ディスクへの過剰負荷
　　・試料通液速度が早すぎる
　　・コンディショニング操作のミス
　　・溶出時のスピードが速い

等が、考えられます。このうちもっとも頻度が高いのが、溶出時の抽出速度に起因する物です。ディスクから溶出する際は、溶出溶媒をディスクに滴下した後、１～２分ほど十分になじませ、ゆっくりと抽出するよう心がけてください。また、１度で溶出を完了するよりも、２回に分けて行う方が全体的に回収率が向上します。


Q302:
回収率の再現性が得られません。



A302:
回収率の再現性が得られない場合、

　　・コンディショングの不備
　　・溶出速度が早い、溶出溶媒量が足りない
　　・標準品を添加するタイミング、方法、マトリックス

などに起因します。使用方法のマニュアル、ビデオをもう一度確認し、コンディショニング方法と、溶出方法を確認してください。また、添加回収試験を行っている場合は、標準品を実験する直前に添加するようにし、添加するときの有機溶媒比率を極力水低く押さえるよう努めてください。また、容器に吸着する成分も有りますので、微量分析の際には、マニホールドのガラスウェアに満たした水溶液に直接スパイクするなどの工夫が必要です。


Q303:
溶出方法について教えてください。



A303:
ディスクからの目的成分の抽出には、

　　・マニホールドから、直接抽出
　　・バイアルなどの別容器に移して浸漬抽出

の２通りがあります。詳細については、マニホールドを利用する場合には、マニホールドの使い方のマニュアルやビデオを参考にしてください。また、マニュアルに付属する溶出に関するＦＡＱも参考にしてください。

バイアル内で溶出する際には、浸漬抽出で充分量が回収されますが、ディスクと溶出溶媒の固液平衡の問題がありますので、回収率が数％落ちる場合があります。また、超音波抽出と併用すると回収率が向上する場合もありますが、ディスク粒子がはがれ落ち、溶出溶液中に混ざることがありますので、必ず、クロマトディスク等のフィターにかけた後、分析機器に導入することを推奨いたします。
Q401:
どのようなサンプルに適用できますか？



A401:
３Ｍ™エムポア™ディスクは、水試料と、気体試料に適用できます。固体試料については、一度水溶液や、有機溶媒などによる一次抽出を行った後、大量の精製水で希釈し、固相抽出を行うことができます。


Q402:
どのような化合物に適用できますか？



A402:
有機物全般、金属イオンなどに利用できます。有機物の例外として糖類の濃縮には向いていません。また、希ガスや固体そのものの捕集には、利用できません。


Q403:
ディスクの種類と適応する使用例を教えてください。



A403:
一般に広く使用されるアプリケーションとしては、
逆相系の
C18, C8, SDB, SDB-RPS 		：疎水性の一般有機物の捕集に利用します。
イオン交換系：
キレートディスク,
Anion-SR,
Cation-SR 		：イオン性の有機化合物や、金属イオンの捕集に利用します。
カーボンディスク ：水溶性、極性の極めて高い有機物の捕集や、実験用精製水のクリーンアップに利用します。
等があります。詳細については、「セミナー資料」や「マニホールドの使い方」を参照ください。
Q501:
47mmと90mmの使い分けについて教えてください。



A501:
水系試料が１～２Ｌまでについては、47ｍｍのディスクで対応可能ですが、それ以上の抽出には、90ｍｍを推奨いたします。また、工業廃水など、ゴミや、微粒子を多く含む可能性があるサンプルに対しても、90ｍｍを推奨します。イオン交換ディスクを使用する場合は、カタログ記載の保持許容量を考慮して、使い分けるようにしてください。

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